溶解氧常用的測定方法你都了解嗎？

　　溶解氧是指空氣中的分子態(tài)氧溶解在水中，溶解氧跟空氣里氧的分壓、大氣壓、水溫和水質(zhì)有密切的關(guān)系。在20℃、100kPa下，純水里大約溶解氧9mg/L。有些有機(jī)化合物在喜氧菌作用下發(fā)生生物降解，要消耗水里的溶解氧。如果有機(jī)物以碳來計(jì)算，根據(jù)C+O2=CO2可知，每12g碳要消耗32g氧氣。當(dāng)水中的溶解氧值降到5mg/L時，一些魚類的呼吸就發(fā)生困難。水里的溶解氧由于空氣里氧氣的溶入及綠色水生植物的光合作用會不斷得到補(bǔ)充。但當(dāng)水體受到有機(jī)物污染，耗氧嚴(yán)重，溶解氧得不到及時補(bǔ)充，水體中的厭氧菌就會很快繁殖，有機(jī)物因腐蝕而使水體變黑、發(fā)臭。
 

　　溶解氧的測定方法：碘量法
 

　　一、原理
 

　　水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解，并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘，據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。
 

　　二、試劑
 

　　1、硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水，用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
 

　　2、堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300-400mL水中;另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。
 

　　3、1+5硫酸溶液。
 

　　4、1%(m/V)淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
 

　　5、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取于105-110℃烘干2h，并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
 

　　6、硫代硫酸鈉溶液:稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
 

　　7、硫酸，ρ=1.84。
 

　　三、測定步驟
 

　　1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液，2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。一般在取樣現(xiàn)場固定。
 

　　2、打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處靜置5min。
 

　　3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
 

　　四、計(jì)算
 

　　溶解氧(O2，mg/L)=M*V*8000/100
 

　　式中:M--硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);
 

　　V--滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。
 

　　五、注意事項(xiàng)
 

　　1、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定，可加入NaN3使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將NaN3加入堿性碘化鉀溶液中。
 

　　2、如水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100-200mg/L時，可加入1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。
 

　　3、如水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等)，應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。